Glifosato
Deteção Laboratorial
O glifosato é o herbicida mais utilizado a nível mundial, tornando-se por isso cada vez mais premente haver métodos simples e com baixos limites de deteção e quantificação para o analisar e ao seu principal metabolito- ácido aminometilfosfónico (AMPA). Só assim se pode perceber melhor se a exposição da população em geral a este herbicida e se as quantidades existentes nos alimentos/águas/solos estão dentro dos parâmetros legislados, sendo também importante para casos de intoxicações.
Em Amostras Biológicas
Relativamente à análise de urina, um estudo recente descreveu a análise destes dois compostos em urinas de 24horas por Cromatografia Gasosa Acoplada a Espetrometria de Massa (GC-MS), com obtenção de um limite de quantificação bastante baixo (LOQ=0,1µg/L). Como a matriz a analisar é urina, é necessário realizar-se uma reação derivatização previamente à injeção no sistema GC-MS. Este estudo realizou esta reação de derivatização adicionando ao resíduo seco 400µL de trifluoroetanol e 800µL de anidrido trifluoroacético, seguindo-se um período de 1hora de aquecimento a 85ºC. [1]
Estão também descritos métodos com baixos limites de quantificação para a análise de leite materno. [5]
Em Alimentos
Origem vegetal: Estão descritas análises por HPLC-MS/MS de compostos não derivatizados em coluna de fenil-hexil com um LOQ de 0,05mg/kg, por HPLC com derivatização pós-coluna e também por GC-MS requerendo reações prévias de derivatização.
Origem animal: Estão descritas análises por HPLC-MS/MS de compostos não derivatizados em coluna de fenil-hexil com LOQ de 0,025mg/kg para carne, leite e ovos e de 0,05mg/kg para fígado, rins e gordura estando também descritos métodos por GC-MS requerendo reações prévias de derivatização
Em Águas
Para analisar águas quanto à presença de glifosato e AMPA é também necessário proceder-se a reações prévias de derivatização dos dois compostos.
Um método muito sensível para deteção destes dois compostos é por Cromatografia Líquida acoplada a um Detetor Fluorescente (LC-FL), estando descrito um estudo que pesquisou estes dois compostos em amostras de água e obteve um LOQ de 0,03µg/L para ambas substâncias. Os investigadores realizaram, previamente à injeção, uma reação de derivatização com 9-fluorenilmetilcloroformato (FMOC) em tampão borato.
Em Solos
Está recomendado pela EFSA (European Food Safety Authority) a analise por GC-MS após derivatização dos pesticidas por reação com Trifluoroetanol e Anidrido Trifluoroacético, obtendo-se um LOQ de 0,05mg/kg.
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